氣相色譜儀分析塑料復合膜、袋溶劑殘留原理和方法

        色譜分析方法簡稱色譜法或層析法（CHROMATOGRAPHY），是一種物理或物理化學分離分析方法。氣相色譜儀是根據試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數的不同隨載氣移動而進行分離的儀器。分離后的組分按保留時間的先后順序進入檢測器，并自動記錄檢測信號，依據組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統、進樣系統、色譜柱、檢測器、電氣系統、記錄及處理系統組成。

　　通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當的固定相做成的柱管內，利用氣體（載氣）作為移動相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態下展開，在色譜柱內分離后，各種成分先后進入檢測器，用記錄儀記錄色譜譜圖。在對裝置進行調試后，按各單體的規定條件調整柱管、檢測器、溫度和載氣流量。進樣口溫度一般應高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測器，其溫度應等于或高于柱溫，但不得低于100℃，以免水汽凝結。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時間（從注入試樣液到出現成分zui高峰的時間）和滯留容量（滯留時間×載氣流量）來表示。這些在一定條件下，就能反應出物質所具有特殊值，并據此確定試樣成分。

　　定量方法可分以下四種：

　　1、面積內標法取標準被測成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規定的定量內標準物質中，調制標準溶液。分別取此標準液的一定量注入色譜柱，根據色譜圖取標準被測成分的峰面積和峰高和內標物質的峰面積和峰高的比例為縱座標，取標準被測成分量和內標物質量之比，或標準被測成分量為橫坐標，制成標準曲線。然后按單體中所規定的方法調制試樣液。在調制試樣液時，預先加入與調制標準液時等量的內標物質。然后按制作標準曲線時的同樣條件下得出的色譜，求出被測成分的峰面積或峰高和內標物質的峰積或峰高之比，再按標準曲線求出被測成分的含量。

　　2、面積外標法取標準樣品成分，在測標準樣品之前就算出所取標準樣品中含有成分的量，再用氣相色譜法測得標準樣品的峰面積，然后去標準被測物質，氣相色譜法測該物質的峰面積，兩者峰面積相比較，zui后得出含量值。所用的外標物質，應采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置*分離的穩定的物質即標樣，一般使用>99.5%純度的色譜化學試劑樣品。這也是目前大多數氣相色譜儀建議采用的檢測方法。

　　3、標準曲線法取標準被測成分按依次增加或減少階段法，各自調制成標準液，注入一定量后，按色譜圖取標準被測成分的峰面積或峰高為縱座標，而以標準被測成分的含量為橫坐標，制成標準曲線。然后按單體中所規定的方法制備試樣液。取試樣液按制標準曲線時相同的條件作出色譜，求出被測成分的峰面積和峰高，再按標準曲線求出被測成分的含量。

　　4、峰面積百分率法以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。根據色譜上出現的物質成分的峰面積或峰高進行定量。峰面積可用面積測定儀測定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測定方法是從峰高的頂點向記錄紙橫座標準垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯結線的交點，即以此交點至峰頂點的距離長度為峰高。

　　常用測定法：

　　*法：外標法

　　除另外有規定外。將對照品和樣品，分別置于100℃±2℃恒溫箱中保持60分鐘（必要時可以根據材料和待測溶劑的情況，在80℃~150℃范圍內放置15分鐘至60分鐘，以高于溶劑沸點低于材料分解溫度為宜），取樣前先搖勻，用預熱至相同溫度的注射器抽取容器內頂部1ml氣體注入氣相色譜儀中。記錄色譜圖，把標準樣品測得圖譜結果和測算數據導入色譜工作站，以便與待測樣品比較，測量對照品和樣品待測溶劑的峰面積（峰高）計算。對照連續進樣三次，三次結果的相對偏差不得超過10%。根據樣品中待測標樣峰面積（峰高），用外標法求的標準樣品中所含溶劑的質量，按下式計算：

　　m=ρv/n

　　式中：

　　m=標準樣品中所含溶劑的質量，μg

　　ρ=標準樣品的密度，μg/μl

　　v=標準樣品稀釋后，進樣的體積，μl

　　n=標準樣品中所含樣品的種類數。

　　第二法：標準曲線法

　　取五個不同濃度的待測標樣（線性范圍根據樣品待測標樣實際含量確定）。置于100℃±2℃恒溫箱中保持60分鐘（必要時可根據材料和待測溶劑的情況，在80℃~150℃范圍內放置15分鐘至60分鐘，以高于溶劑沸點低于材料分解溫度為宜），用預熱至相同溫度的注射器抽取容器內頂部1ml氣體注入氣相色譜儀中。測量峰面積（或峰高），繪制峰面積（或峰高）與對應標樣質量的標準曲線。

　　取樣品，按標準曲線法“置于100℃±2℃恒溫箱中保持60分鐘……”操作。根據樣品中待測標樣峰面積（峰高），從標準曲線上求的樣品中所含溶劑的質量，按下式計算：

　　X=m/W

　　式中：

　　X—樣品中溶劑的殘留量，mg/m2

　　m—待測溶劑的質量，mg

　　W—樣品中的表面積，m2

　　通過氣相色譜儀的上述檢測工作過程說明，就能準確快速地判斷該包裝用復合薄膜的溶劑殘留量是否超標，是否需要重新研發新的生產工藝，對所采用的基材是否恰當等提供理論依據與，可以及時地從根本上控制殘留量超標產品的產生。

　　氣相色譜儀配備氫火焰離子化檢測器（FID），具有柱頭進樣器（汽化室）用于填充柱恒溫分析，zui小檢測器可達10-9克。FID響應特性屬于質量檢測器，因此對溫度、壓力、流量等操作條件極不敏感，具有其他常用檢測器*的操作特性，是目前氣相色譜儀必配的檢測器。值得指出的是，氫火焰離子化檢測器也是目前氣相色譜儀常用檢測中*可以進水樣的檢測器。

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