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            如何正確的選擇毛細柱

            更新更新時間:2008-03-18

            瀏覽次數:6493

            固定相的選擇

            基本選擇原則:

            ²        相似相容原理,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,極性)

            ²        如果化合物可用極性不同的固定相分析,極性小的

            ²        對于偶極或氫鍵化合物,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相

            ²        輕烴或*氣體,選擇PLOT

            ²        盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相:如腈基對于NPD,含氟固定相對于ECD

            ²        對于特殊應用,根據可提供的柱選擇

             

            常用固定相介紹

            SE-30OV-1OV-101

            組成:100%聚甲基硅氧烷,非極性

            類似品牌:CP-Sil  5CB  AC-1  DB-1  HP-1  SPB-1  007-1 Rtx-1  BP-1…

            主要應用:烴類胺類酚類農藥PCBs揮發油硫化物等

             

            SE-54SE-52

            組成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱極性

            類似品牌:CP-Sil  8CB  AC-5  DB-5  HP-5  SPB-5  Rtx-5  BP-5…

            主要應用:藥物芳香烴生物堿鹵代烴

             

            OV-1701

            組成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性

            類似品牌:CP-Sil  19CB  AC-10  DB-1701  HP-1701  SPB-1701  BP-10  Rtx-1701…

            主要應用:藥物農藥除草劑TMSPCB

             

            OV-17

            組成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性

            類似品牌:CP-Sil  24CB  DB-17  HP-50  SPB-50  SP2250  Rtx-50…

            主要應用:藥物農藥甾類PAH甘油三酸酯等

             

            PEG-20M

            組成:聚乙二醇20M,強極性

            類似品牌CP-WAX  52CB  DB-WAX  HP-Wax Carbowax   SUPELCOWAX 10

            主要應用:醇類酯類醛類溶劑單芳精油等

             

            FFAP

            組成:聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應產物,強極性

            類似品牌:CP-WAX 58CB  DB-FFAP  HP-FFAP  SP-1000

            主要應用:醇類、酸類、酯類、醛類、腈類等

             

            OV-225

            組成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性,強于OV-17OV-1701

            類似品牌:CP-SIL 43CB  DB-225  SP-2330  SPB-225

            主要應用:脂肪酸甲酯、PUFAAlditolTMS衍生的糖類等

             

            OV-210

            組成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高極性

            類似品牌:DB-210Rtx200

            主要應用:極性化合物、有機氯化物

              

            柱長度的選擇

            分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需要4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結構,極性和揮發性上相差較大組分組成的樣品。

             

            Ø         15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;

            Ø         25m-30m是常用的柱長,大多數的分析在此長度的柱子上完成;

            Ø         50m60m或 更長的柱子用于分離比較復雜的樣品。

            (應注意,柱長增加分析時間也增加)

              

            柱內徑的選擇

             

            柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,但柱容量更小。

            0.15-0.18mm:更適合GC-MS以及需要很高柱效的應用

            0.25mm:具有較高的柱效,但柱容量較低。分離復雜樣品較好。

            0.32mm:柱效稍低于0.25的色譜柱,但柱容量約高60%

            0.53mm: 具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。

             

            液膜厚度的選擇

            液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

            0.1-0.2um:薄液膜的毛細管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,所需要柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點樣品的分析。

            0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。

            0.8-1.5um:厚液膜,對于分析低沸點的化合物較為有利。

            3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等

            (液膜越厚,則zui高使用溫度越低,因為有更大的柱流失。)

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